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淺談卡爾費休試劑在藥品檢驗中的應用
時間:2017-11-14 點擊次數:578
三菱卡爾費休試劑主要按組元分為單組元,雙組元和混合型、對瓶卡爾費休試劑。
(1)配製  稱取碘(置硫酸幹燥器內48小時以上)110g,置幹燥的具塞錐形瓶中,加無水吡啶160ml,注意冷卻,振搖至碘全部溶解後,加無水甲醇300ml,稱定重量,將錐形瓶置冰浴中冷卻,在避免空氣中水分侵入的條件下,通入幹燥的二氧化硫至重量增加72g,再加無水甲醇使成1000ml,密塞,搖勻,在暗處放置24小時。本液應遮光,密封,置陰涼幹燥處保存。臨用前應標定濃度。
(2)標定  用卡爾·費休氏水分測定儀直接標定;或取幹燥的具塞玻瓶,精密稱入重蒸餾水約30mg,加無水甲醇2——5ml,用本液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色,或用永停滴定法(附錄Ⅶ A)指示終點;另作空白試驗,按下式計算:
WF=A——B式中F為每1ml費休氏試液相當於水的重量(mg);W為稱取重蒸餾水的重量(mg);A為滴定所消耗費休氏試液的體積(ml);B為空白所消耗費休氏試液的體積(ml)。由於該方法製備試劑使用的有機堿是有惡臭氣味和毒性較大的吡啶,它會對試驗者的身體健康造成危害並且嚴重汙染實驗室的環境。
三菱卡爾費休試劑中含有分子碘而呈深褐色,當含有水的試劑或樣品加入後,由於化學反應,生成甲基硫酸吡啶(C5H5N·HSO4CH3)而使溶液變成黃色,可用目測法判斷終點(即由淺黃色變成橙色)。或用“永停滴定法”來指示卡氏反應的終點,其原理為:在反應溶液中插入雙鉑電極,在兩電極之間加上一固定的電壓,若溶劑中有水存在時,則溶液中不會有電對存在,溶液不導電;當反應到達終點時,溶液中存在I2和I-電對。
因此,溶液的導電性會突然增大,在設有外加電壓的雙鉑電極之間的電流值突然增大,並且穩定在小优app下载秋葵官网事先設定一個閾值上麵,即可判斷到了滴定終點,儀器便會自動停止滴定,從而通過消耗三菱卡爾費休試劑的體積計算出樣品的含水量。

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