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電位滴定儀在潤滑油全堿值測定的相關方法
時間:2017-11-08 點擊次數:573
全堿值的成分有:有機堿,無機堿,氨基化合物,弱酸鹽(肥皂),多堿的堿性鹽,重金屬鹽,抗氧化劑以及清潔劑等的添加物。在全堿值的測定方法上,有鹽酸法和堿值·高氯酸法(以下簡稱高氯酸法)。下麵列舉了使用電位滴定儀相關的測定法。
相關檢測法
A JIS K 2501: 全堿值(鹽酸法、高氯酸法)
B ASTM D4739-1996: 根據電位滴定法的堿值的試驗法(鹽酸法)
C ISO 3771-1994 : 根據電位滴定法的堿值的試驗法(高氯酸法)
D ASTM D2896-1998: 根據電位滴定法的堿值的試驗法(高氯酸法)
下麵介紹的是使用電位滴定儀,根據鹽酸法測定柴油發動機油(使用油)的全堿值的例子。
首先準確稱量一定的樣品量,並添加到甲苯和異丙醇的混合溶劑裏溶解。然後插入電極,用鹽酸異丙醇滴定液做滴定。在滴定終點時對那些回折點明確呈現的樣品,把回折點作為終點,對於那些回折點不明確的樣品,把非水堿性緩衝液表示的pH作為終點。
試劑以及電極
非水酸性緩衝液把10mL市麵上銷售的緩衝溶液A添加到100mL滴定溶液裏混合
電極 指示電極 GE-101B(玻璃電極)
參比電極 RE-201
熱敏電極 TE-401 (溫度補償電極)
測定條件
滴定方法(Method) 石油產品中和值試驗1 (Oil 1)
啟動定時器 (S. Timer) 120秒
連續滴加pH(C.P pH ) 5.0 pH
終點pH (E.P pH) 3.99(設定在非水酸性緩衝液的pH顯示)
控製模式 (Mode) 1 1
測定例
滴定曲線
全堿值的測定結果
在本滴定中是使用玻璃電極和參比電極,如果進行長時間反複滴定,則玻璃電極的活性會下降或者是電動勢下降,所以把玻璃電極定期的浸泡在水裏活化。另外,由於在參比電極的內置溶液中KCl的析出會成為造成電位的漂移,所以進行類似於玻璃電極的活化的工作也是很重要的。

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