歡迎訪問大漠秋葵视频下载污有限公司網站

當前位置:主頁 > 技術文章 > 液體無水氨水分的測定

技術文章

Technical articles
液體無水氨水分的測定
時間:2020-07-21 點擊次數:768

液體無水氨水分的測定

 參考標準:GB/T 8570.5-2010 液體無水氨的測定方法 第5部分 水分 卡爾·費休法

 

【範圍】

 適用於水分含量大於0.005%的液體無水氨。

 

【要求】

外觀: 無色透明液體。

無水氨優質品的水分含量要求為小於等於0.1%,需要使用卡爾·費休法進行水分含量的測定。

 

【試驗原理】

在乙二醇的存在下,蒸發液體無水氨試樣後,水分於已知水的滴定度的卡爾·費休試劑進行定量反應,反應式如下:

           

當水分大於0.1%時,按GB/T 8570.3測得的殘留物含量估算,以適量無水甲醇稀釋蒸發殘留物,然後取一定量的稀釋溶液進行測定。

 

【試劑和材料】

本部分所用試劑、溶液和水,在未注明規格和配置方法時,均應符合HG/T 2843的規定。

甲醇:水的質量分數≤0.03%。如水的質量分數>0.03%,向500 mL 甲醇中加入5A分子篩約50 g,塞上瓶塞,放置過夜,吸取上層清液使用。

乙二醇:水的質量分數≤0.1%。如水的質量分數>0.1%,脫水處理的方法同“甲醇”。

卡爾·費休試劑(無吡啶的卡爾·費休試劑也可使用,但在仲裁時隻能使用含吡啶的試劑)

甲醇-乙酸溶液:100 mL 冰乙酸和 900 mL 甲醇的混合

 

【儀器】

- 通常實驗室用儀器;

- 試樣取樣裝置,見GB/T 8570.3-2010中5.2;

- 卡爾·費休直接電量滴定儀器。

 

【試驗方法】

  1. 按照GB/T 8570.1規定進行液體無水氨采樣

  2. 按照GB/T 8570.3-2010中7.1采取試樣,在試管插入杜瓦瓶中後,加入2.0 mL乙二醇

  3. 從杜瓦瓶中取出含試料的試管,讓氨在室溫下經2端慢慢蒸發,直至試管底部為由氨水、乙醇等室溫下不揮發物所組成的蒸發殘留物為止。

  4. 通過電解池排泄嘴將容器內殘液放完,用注射器經瓶塞注入50mL甲醇於滴定容器中,甲醇量應足以淹沒電極

  5. 打開電磁攪拌器,用卡爾·費休試劑滴定至平衡,並保持穩定1min

  6. 打開試管,加入10.0 mL甲醇-乙酸溶液,使其沿管壁流下。小心搖勻後迅速轉移入滴定池中

  7. 再用10.0 mL甲醇-乙酸溶液數份洗滌試管,至大用量為50.0 mL,迅速將洗滌液一並全部轉移到滴定池中

  8. 使用卡爾·費休試劑滴定至終點,記錄水分數據

 

【允許差】

  1. 水分≤0.1%時,平行測定結果的差值不大於0.02%;

  2. 水分>0.1%時,平行測定結果的差值不大於0.04%。

 

【儀器推薦】

 三菱化學卡爾費休法水分儀CA-310容量法

 

           

儀器特點:

1、更高的檢測精度:在理想環境下檢測痕量級水分(含水量5μg)能有良好的重複性。

2、主控台至多可連接4個檢測通道,多台通道可為實驗結果進行更好的參照,同時也提高了檢測效率。

3、操作標準流程記錄(S.O.P):可在儀器中錄入一個檢測某種樣品的標準操作流程,之後儀器會自動提示實驗人員按標準操作方法進行樣品檢測。

 

技術參數:

 

 

版權所有 © 2021 大漠秋葵视频下载污有限公司 京ICP備13009465號-4 技術支持:化工儀器網 管理登陸 GoogleSitemap

在線客服 聯係方式 二維碼

服務熱線

13621201939

掃一掃,關注秋葵app破解版无限丝瓜