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卡爾·費休法測試原理
時間:2020-03-24 點擊次數:579

卡爾·費休法簡介

 

     卡爾·費休法是1935年由德國科學家卡爾·費休 (Karl Fischer) 提出的測定水分的容量分析方法。卡爾·費休法是世界公認的測定物質水分含量的經典方法,也是測定物質水分的各類化學方法中,對水專一、準確的方法,可快速測定固體、液體、氣體中的水分含量。它雖屬經典方法,但經過近年改進,提高了準確度,擴大了測量範圍,已被列為許多物質中水分測定的標準方法。

 

      如下麵化學反應公式(1)所示,卡爾·費休法使用卡爾費休試劑測定水分含量,該試劑定量的、有選擇性的與水反應。卡爾費休試劑的組成成分是碘(I2)、二氧化硫(SO2)、堿基和溶劑(例如乙醇)。

 

I2+SO2+3Base+ROH+H2O→2Base·HI+Base·HSO4R······(1)

 

      卡爾·費休法有容量滴定法與庫侖滴定法兩種方法,適用於許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定,廣泛應用在石油、化工、電力、醫藥、農藥行業及院校科研等行業。

 

 

卡爾·費休庫侖滴定法

 

      用庫侖滴定法滴定,將試樣加入電解液中,其主要成分是碘化物離子、二氧化硫、堿基,以及溶劑(例如酒精)。如公式(2)所示,通過電解氧化作用產生碘,直接與卡爾費休試劑發生反應。

2I2e→I2······(2)

 

      根據法拉第定律,碘產生與電量成正比。這就意味著樣品的含水量可從電解反應中的所耗電量直接推算得出。

1毫克水=10.71庫侖

 

      如(圖1)所示,需要兩種類型的試劑,一種是陽極電解液,置於反應瓶中,另一種是陰極電解液,置於陰極池中,庫侖試劑不需要經常標定,另一個優點是庫侖法的試劑可反複使用。

圖1 卡爾·費休庫侖法水分儀的電解池

 

 

庫侖法相關應用標準

  • GB/T 11146 原油水分測定庫侖法

  • GB/T 7600 運行中變壓器油水分含量測定法庫侖法

  • GB/T 3727 工業用乙烯、丙烯中的微量水的測定

  • ISO 15512 塑料中的水分檢測

  • 中國藥典水分測定法First law:卡爾費休法

 

 

卡爾·費休容量滴定法

 

      在滴定瓶中放入相應的脫水溶劑,用滴定劑從該溶劑中轉移所有的水分,然後加入樣品,用滴定劑進行滴定,滴定量(mgH2O/mL)是事先確定的。樣品的水分含量是由滴定容量(mL)確定的,使用恒定電流極化電壓法探測終點。圖2顯示了典型的在市場上銷售的自動容積滴定係統的各個組成部分。

 

圖2 卡爾·費休容量法水分儀的滴定池

 

容量法相關應用標準:

  • GB/T 11133 液體石油產品水含量測定法卡爾費休法

  • GB/T 6283 化工產品的水分測定卡爾費休法

  • 中國藥典水分測定法First law:卡爾費休法

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