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濃硫酸中水分檢測—卡爾費休容量法
時間:2020-03-23 點擊次數:785

      硫酸是一種活潑的二元無機強酸,能和絕大多數金屬發生反應。高濃度的硫酸有強烈吸水性,可用作脫水劑,碳化木材、紙張、棉麻織物及生物皮肉等含碳水化合物的物質。與水混合時,亦會放出大量熱能。濃硫酸是一種重要的工業原料,可用於製造肥料、藥物、Explosive material等,也廣泛應用於淨化石油、金屬冶煉以及染料等工業中。其中,濃硫酸中的水分含量是一個十分重要的質量控製指標。

 

      由於濃硫酸具有吸水性脫水性(俗稱炭化,即腐蝕性)和強氧化性等特殊性質。一般測定水分主要有4種方法:蒸餾法、幹餾減量法、氣相色譜法和卡爾·費休法。前兩種方法精度差且測定時間長;氣相色譜法測定速度快,但氣相色譜儀不適宜檢測濃硫酸;而卡爾·費休法具有測定過程簡單、快速,專屬性強、準確度高等優點,故作為水分測定首先選則的方法。

 

      那麽對於濃硫酸這種具有脫水性和強氧化性的強酸如何用屬於化學分析方法的卡爾費休法檢測水分呢?

                         

 

      首先需要注意的是用卡爾費休法檢測濃硫酸水分時會出現以下問題:

       1)在堿性條件下促進的卡爾費休反應,如果加入硫酸會使反應過程中pH偏酸性,這會使反應速率降低。

       2)在高溫下卡爾費休試劑中的醇類成分會與硫酸發生脫水反應生成水,導致測量值偏高。

 

      為了抑製這些幹擾反應,硫酸樣品需要在檢測前進行預處理。例如先加入吡啶或其他胺類,中和濃硫酸使卡爾費休反應在堿性環境下進行。由於濃硫酸水分含量通常高於1%,因此要使用卡爾費休容量法進行檢測。

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