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技術文章

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乙烯、丙烯、丁烯等液態烴類化工產品中微量水分的測定
時間:2020-03-23 點擊次數:360

1  名    稱

      乙烯、丙烯、丁烯等液態烴類化工產品中微量水分的測定

 

2  技術領域

      VG-200配合三菱卡爾·費休微量水分測定儀CA-310,用於乙烯、丙烯、丁烯等液態烴類,液化氣等化工產品中微量水分的測定,實現自動進樣、連續重複測定的功能。

 

3  背景技術

      液態烴類中微量水含量是工業化工生產及使用中嚴格控製的關鍵指標之一。特別是聚丙烯生產中丙烯含量要求小於5ppm,丙烯中水含量的大小直接影響三劑的配方,甚至使聚合不反應,以及產生粘料等造成質量的不合格,因此,如何準確分析丙烯液相中水含量成為判定丙烯質量的焦點問題。對於聚合級液態烴中微量水的分析,從原始的毛細管水浴加熱配合卡爾·費休測定,到後來國內出現的眾多類型進樣裝置,相對於毛細管水浴加熱進樣,在一定程度上提高了測定效率。本文結合日本三菱化學CA-310加配氣體、液化氣體自動進樣裝置VG-200,來介紹一種全新的液態烴類化工產品中微量水分的測定方式。即液態烴類在從采樣瓶內進入VG-200氣化後,通過恒溫加熱器將液體烴及其所含微量水轉化為氣體後,庫侖法檢測氣化後的所有氣體而達到準確測定液體烴中的微量水的含量。操作簡便,分析速度快,其準確性和重複性達到了檢驗要求,主要的特點是可實現測定過程全自動進樣,多次重複測定。

 

4  儀器說明

4.1 儀器安裝條件

4.1.1 環境要求

         溫度:15~40℃

         濕度:85%以下(無凝露)

4.1.2 台麵

        實驗室桌麵應滿足儀器尺寸和承重要求,並遠離太陽光、震動源。

4.1.3 電路

         三角插孔兩個,交流220V,50Hz

4.2 儀器組成實物

4.2.1 儀器組成圖

圖1 儀器組成圖

①.減壓閥組件 ②.過濾器組件 ③. VG-200氣體、液化氣體定量進樣裝置

 ④.CA-310三菱微量水分測定儀

4.2.2 配件連接圖

       如下圖進行儀器和各組件的連接

圖2 配件連接圖

 

使用說明

5.1 開電源:打開VG-200電源 →打開CA-310電源,短按指示燈亮鬆開。

5.2 主機界麵開始後,按一下滴定鍵,儀器自檢1分鍾後開始內部幹燥

5.3 當滴定速度穩定在0.2左右,即可開始測試。

5.4 測試步驟:接入樣品鋼瓶,檢查管路密封良好。①打開閥門,調節減壓閥壓力在1MPa以下;②打開VG-200氣體閥門置於OPEN;③打開、關閉吹掃旋鈕 ,吹掃三次以上,每次5分鍾以上;④調節氣體流量 500ml/min左右,不可超過600ml/min;⑤按一下開始鍵,3次(1~9次可任意設置)測量結束後即查看結果。 

5.5 繼續測定,重複步驟5.4。

5.6結束測定關閉儀器順序:關閉采樣鋼瓶閥門,用VG-200排空閥排出儀器內殘留樣品,然後VG-200氣體閥門置於關閉狀態;點擊CA-310滴定鍵 ,主機狀態變為綠色,長按電源鍵,待屏幕彈出是否關機的對話框時選擇“是”,然後關閉VG-200電源 ,取下取樣鋼瓶。

5.7 維護保養

5.7.1 波動較大可用50μl標樣針取標準試劑(38~42mg/L)10μl進行測定,結果超出38~42μg(也可用0.5μl標樣針取純水0.5μl進行測定,結果超出500±25μg)則試劑失效,需要更換試劑,需要更換試劑。

5.7.2塗抹矽脂(耗材:矽脂),每周檢查一次:磨砂接觸麵能相對旋轉30°以上則正常,旋轉困難時需要塗抹矽脂,注意不要讓矽脂接觸試劑。

5.7.3 若儀器長時間不用或者實驗室濕度過大關機後可將整個滴定池從攪拌台取下放在幹燥皿內存放。

5.7.4用50μl標樣針取標準液(38~42mg/L)10μl進行標定,結果超出標準值38~42μg的1.5~2倍(也可用0.5μl標樣針取純水0.5μl進行標定,結果超出標準值500±25μg的1.5~2倍)則要進行電極清洗(主要目的是除去電極附著的汙染物,用無水乙醇或者丙酮浸泡電極後烘幹65℃以下,3~4小時)

 

6  儀器優勢

6.1 測定示意圖

圖3 測定示意圖

6.2 優勢說明

      傳統毛細管水浴加熱測定時,需要手動控製進樣量,操作繁瑣,樣品進樣速度不能穩定調節。VG-200可以將樣品定質量或者定體積注入水分儀的滴定池中,進樣速度在100-600ml/min之間可以穩定調節。進樣次數1-9次可調,實現全自動重複測定,進樣量自動帶入儀器計算結果,多次測定結果可直接在儀器上計算出平均值。

 

7  使用舉例

丙烯的測定

圖4 丙烯的測定示意圖

 

測定結果

樣品重量(g)

水分量/溴量(μg)

分析值(mg/kg)

2.005

170.3

84.9377

2.001

163.2

81.5592

2.015

162.9

80.8437

2.008

164.9

82.1215

2.001

159.1

79.5102

2.012

161.3

80.1690

 

8 參考標準

GB/T 13289-1991 工業用乙烯液態和氣態采樣法

GB/T 13290-1991 工業用丙烯和丁二烯液態采樣法

GB/T 3727-2003 工業用乙烯丙烯中微量水的測定

 

 

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