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三菱滴定儀問題產生原因和建議解決方案
時間:2018-03-02 點擊次數:1044
三菱滴定儀問題樣品測定時,平行性差產生原因
1.溶解度不好2.溶劑不適合3.試劑不適合4.防擴散頭脫落
建議解決方案
1.液,固體樣品可增加溶解時間,如設extr.time100s2.在原有溶劑中添加助溶劑,如氯仿,甲苯等3.如是醛酮類的樣品,需更換醛酮類的試劑4.更換新的防擴散頭
樣品測定時,試劑變紫色
問題產生原因
雙鉑電極被汙染2.樣品與試劑發生反應3.過滴定
建議解決方案
用溶劑清洗電極,如無水甲醇,無水乙醇等2.需更換試劑,或改用加熱爐測定3.加少許水
問題產生原因
1.濕度過大2.試劑失效
建議解決方案
1a.勤更換水份儀上的幹燥劑1b.在南方的梅雨季節,建議使用除濕機2.需更換新試劑
問題產生原因
係統有漏氣
建議解決方案
1.可用板手,擰緊所有接頭,及瓶蓋
1.首先根據標準程序滴定樣品。2
如果樣品不溶解:
a.添加助溶劑,如甲酰胺,二甲苯,己醇,或氯仿。b.嚐試在40-50oC進行滴定,如有必要滴定可以在沸騰的甲醇中進行。c.使用均化器。d.碾磨樣品。
選擇試劑測定滴定度
1.選擇純水:稱樣量為15-25mg左右,因稱樣量少,由稱量帶來的誤差比較大.當樣品注射到滴定池後,注射針應反抽一下。2.選擇標準水10.00mg/g:稱樣量為1g左右,由稱量帶來的誤差比較小,測定比較準確,但試劑昂貴。3.介於以上兩種試劑之間,可選擇酒石酸鈉,一般稱量100200mg。
三菱滴定儀滴定過程的注意事項
滴定杯必須是密封的。在滴定過程中,一些甲醇會揮發,凝聚於滴定杯的頂部或滴定杯壁上,需搖動滴定池。需要預滴定,預滴定的主要目的是滴定掉溶劑中,空氣中及滴定杯壁上的水份當漂移低於20ul/min,即可開始測定。
三菱滴定儀的維護
1.電極表麵應保持潔淨。
如電極被汙染,可用適當溶劑清洗,然後擦拭幹淨。電極使用後可浸沒在試劑中或幹燥保存。
容量分析法電極是指示滴定終點的。如果電極被汙染,可用適當的溶劑清洗,然後用紙擦幹。恢複電極的靈敏度。電極可幹燥保存。
庫侖分析法指示電極的清潔程序與容量法相同。發生電極首先用稀硝酸或鉻酸洗液清洗,然後用甲醇清洗。在此過程中,電極可以先被儲存於盛有酸的燒杯中,然後移至甲醇中。
2.儀器應放置在幹燥環境中。
整個測量係統應完全密封。分子篩幹燥劑應定期更換,如兩星期更換一次,此幹燥劑可放在馬弗爐中300oC烘燒3-4h,再使用。
3、交換單元的保養交換單元需經常轉動一下,以防試劑結晶,損壞stopcock。快速滴定有時會把防擴散衝掉,需定期檢查。

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