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庫侖水分測定儀原理及應用
時間:2017-08-21 點擊次數:1539
  庫侖水分測定儀工作原理:
 
  卡氏庫侖法測定水分是一種電化學方法,其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達到平衡時注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產生,從而使氧化還原反應不斷進行,直至水分全部耗盡為止.
 
  依據法拉第電解定律,電解產生碘是同電解時耗用的電量成正比例關係的,其反應如下:
 
  H2O I2 SO2 3C5H5N→2C5H5N·HI C5H5N·SO3
 
  C5H5N·SO3 CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
 
  在電解過程中,電極反應如下:
 
  陽極:2I--2e→I2
 
  陰極:I2 2e→2I-2H 2e→H2↑
 
  從以上反應中可以看出,即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫,需要1摩爾的水.所以是1摩爾碘與1摩爾水的當量反應,即電解碘的電量相當於電解水的電量,電解1摩爾碘需要2*96493庫侖電量,電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量.樣品中水分含量按(1)式計算:式中:W---樣品中的水分含量,μg;Q---電解電量,mC;18---水的分子量.
 
  庫侖水分測定儀的應用範圍:
 
  可適用多種有機和無機物中的水分測定,但由於各種化合物性質存在的差異,隻有在卡氏試劑中無副反應無幹擾的情況下,卡氏庫侖法測定才是一種專屬性的方法.原則是(1)副反應不能有水生成;(2)樣品也不能消耗碘或釋放碘.
 
  主要具有副反應和幹擾的物質有如下八類:
 
  1、鹽、氫氧化物和氧化物:
 
  例如:Na2CO3 HI→NaI CO2 H2OCa(OH)2 H2SO4→CaSO4 H2OMgO HI→MgI2 H2還有一些物質亦會發生副反應,例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO
 
  2、酮和醛這兩類化合物會和卡氏試劑中的甲醇化合,形成縮酮和縮醛,並釋放水分.
 
  此類物質用卡氏庫侖水分測定儀一般不易測定,但卡氏容量法可以測,改變卡氏試劑的組成,如用乙二醇一甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的測定效果.值得說明的是,並不是所有的酮類和醛類都不能用卡氏庫侖法進行測定.如甲醛、三**乙醛、二異丙基酮、苯乙酮、二苯乙醇酮等物質在進入卡氏試劑中是不會反應而釋放水分的.鑒於卡氏容量法的測定精度可達到10-4級,從生產酮類和醛類的企業來說,隻要滿足使用要求,還是建議采用卡氏容量法.
 
  3、強酸
 
  強酸會和卡氏試劑中的甲醇發生反應而釋放水分2CH3OH H2SO4→(CH3O)SO2 H2OCH3OH HOOCH→CH3O-OCH H2O
 
  4、矽烷醇/矽氧烷
 
  末端矽烷醇基團和卡氏試劑中的甲醇發生脂化反應生成水
 
  5、含硼化合物
 
  硼酸和甲醇發生脂化反應生成水;
 
  6、金屬過氧化物
 
  卡氏試劑反應生成水;
 
  7、消耗碘的物質
 
  類物質會和卡氏試劑中的碘反應,導致測定水分含量偏高,如鐵鹽、酮鹽、亞硝酸鹽、硫代硫酸鹽等。

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