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詳解自動電位滴定儀的一點標定法和二點標定法
時間:2017-08-01 點擊次數:507
1自動電位滴定儀操作方法:
1.1作pH測量時:
1.1.1接通電源,儀器預熱10分鍾。
1.1.2儀器在測量被測溶液前,先要標定,在連續使用時每天標定一次即可,標定分一點標定法和兩點標定法,常規測量可采用一點標定法,測量要采用二點標定法。
1.1.3一點標定法:
儀器電極插拔去短路插,接上E-201複合電極,用純化水衝洗電極,然後浸入緩衝液中,(如被測溶液為酸性,緩衝溶液用pH=4,反之用pH=9的緩衝溶液)。將“斜率”電位器順時針旋到底“溫度”電位器調到實測溶液的溫度值。調節“定位”電位器,使數顯所顯示的pH值為該溫度下緩衝溶液的標準值。
此時儀器一點標定法標定結束,各個旋鈕不能再動就可以測量未知的被測溶液了。
1.1.4二點標定法:
儀器電極拔去短路插,接上複合電極, “斜率”電位器順時針旋到底,“溫度”電位器調到實測溶液的溫度值,先將電極浸入pH=7的緩衝溶液中。調節“定位”電位器,使數顯所顯示的pH值為該溫度下緩衝溶液的標準值。
如被測溶液為酸性,則將電極從pH=7的緩衝溶液中取出,用純化水衝洗幹淨,然後插入pH=4的緩衝溶液中,如被測溶液為堿性,則應插入pH=9的緩衝溶液中,然後調節“斜率”電位器,使此時的數顯為該溫度下緩衝溶液的標準值。反複進行上述兩點校準,直到不用調節“定位”和“斜率”而兩種緩衝溶液都能達到標準值為止。將電極從緩衝溶液中取出,用純化水衝洗幹淨就能測量未知的被測溶液了。
1.1.5測量電極電位:
拔去短路插,接上各種合適的離子選擇電極和相應的參比電極。
儀器“選擇”開關置“mv”檔(此時“定位”、“斜率”、溫度都不能起作用),將電極浸入被子測溶液中,此時儀器數顯就是該離子選擇電極的電極電位值(mV),並自動顯示正負極性。
1.2作滴定分析時:
1.2.1自動電位滴定儀可以用於各種類型的電位滴定,用戶可以根據不同的電極,插入儀器後麵板的相應電極插孔中,如需要用雙接柱的則指示電極用儀器附件Q9插頭連接線,用鱷魚夾夾住電極插頭即可。
1.2.2接好全部液路管路,三通轉換閥右邊的聚乙烯管接好滴液管。電極,滴液管分別放在電極架相應的位置。
1.2.3將三通轉換閥左邊的聚乙烯管插入滴定液中,三通閥旋到吸液位,此時吸液指示燈亮,按吸液鍵,此時泵管活塞下移,滴定液被吸入泵體,下移到極限位時自動停止,再轉三通到注液位,此時注液指示燈亮,按注液鍵,泵體管活塞上移,,先趕走泵體內的氣泡,活塞上移到上限極位時自動停止,再轉動三通到吸液位,按吸液鍵吸液,一般反複二、三次就可以趕走泵管及液路管道中的所有氣泡,同時在整個液路上充滿滴定液。
1.2.4“選擇”開關置“預設”檔,調節“預設”電位器至使用者所滴溶液的終點電位值(本儀器mV值和pH值通用,如終點電位為-800mV,則調節“終點”電位器使數顯為-800,如終點電位為8.50pH,則調節“終點”電位器使數顯為-850即可。預設好終點電位後,“選擇”開關按使用權用者的要求置mV檔和pH檔,此時“預設”電位器就不能動了。
1.2.5用戶要做滴定分析時,為了保證滴定精度,不能提前到終點,也不能過滴,同時又不能使滴定一次的時間太長,本儀器設有長滴控製電位器,即在遠離終點電位時,滴定溶液直通被子測液,在接近終點滴定液短滴,(每次約0.02mL)步接近終點,電位不返回,即終點指示燈亮,蜂鳴器響。
1.2.6 由於各種不同類型的電位滴定到達終點的滴定斜率曲線不同,滴定突躍值差異很大,所以長滴和短滴的控製位置也有很大的不同,如長滴時間過長,極易滴過終點,影響精度,如長滴時間過短,則滴定一個樣品的時間拖得過長,影響工作效率,所以使
用者在初次滴定某一個樣品時可先將長滴控製電位器反時針旋到底(此時離終點電位約300mV或3.00pH處時才有長滴),然後在滴定過程中逐步調節此電位器,使滴定直通的量間逐步增加,直到既能短滴可靠到達終點,又節約滴定時間。
自動電位滴定儀的長滴控製電位器調節範圍很大,當電位器順時針旋到底時,儀器滴定時可以使滴定液直通到離終點電位約20mV或0.2pH時才有短滴出現,時針相反旋到底時,滴定直通到離終點電位約300mV或3.00pH左右時就開始出現短滴一直滴到終點。
1.2.7將被滴樣品的燒杯置儀器攪拌器相應位置,加入攪拌棒,打開儀器右側攪拌開關,調節攪拌速度,移入電極,使電極浸入被測滴定的溶液中。
1.2.8在注液位,按儀器“滴定開始”鍵,先直通長滴後短滴(根據長滴控製電位器的位置)到達終點後延時30秒左右終點指示燈亮,同時蜂鳴器響,此時儀器處於終點鎖定狀態再按一下“複零”鍵,儀器退出鎖定狀態,將電極\滴定管移離液麵,用純化水衝幹淨就可繼續再做下一個滴定樣品了。
1.2.9如果用戶不知道滴定樣品的終點電位值,則可以在本儀器上先用手動滴定方法找出終點電位值,具體方法如下;
1.2.9.1在“注液”位先按注液鍵在直通的狀態下先注入滴定液大約為預計的70%,然後迅速旋動三通,使儀器脫離注液狀態,昆時注液指示燈滅,注液停止,但溶液消耗量數顯保持(此時不能按“複零”停滴,否則溶液消耗量也複零了)。
1.2.9.2恢複三通注液狀態,注液指示燈亮,然後一直按住“手滴”鍵不放,此時每1——2秒滴0.02mL左右直至終點。
1.2.9.3對於突躍值非常明顯的滴定如酸堿滴定等可以在短滴的過和中通過對mL值或pH值的變化可以十分容易的找出終點電位,但對於突躍不明顯的電位滴定則要通過mL-pH作圖法。
1.2.9.4記錄下這種類型滴定的終點位置,下次可通過“預設”電位器設定進行自動電位滴定了。
1.3使用完畢,關閉電源,做好《儀器使用記錄》。
2.1在“注液”位先排完泵管內的全部溶液,然後在“吸液”位擰下紅色有機玻璃聚乙烯按頭,讓管路裏的溶液先回到滴定液瓶內,再按“吸液”鍵,讓泵管活塞下移一公分左右按複零鍵,擰下紅色有機玻璃外殼,用濾紙吸幹玻璃泵管內的剩餘溶液,再裝好
有機玻璃,擰上聚乙烯接頭,把原滴定液換上純化水,反複按吸液鍵和注液鍵直至把整個液路部份清洗幹淨。
2.2玻璃泵管與活塞配合緊密,一般不宜脫離,以免損壞玻璃泵管,如確汙染嚴重則必須脫離清洗,但嚴禁活塞裝在玻璃泵管內加熱去潮,取下玻璃泵管時也要雙手握住玻璃泵管用力小心上移使活塞球形按頭外露,從泵體推杆凹槽內取出。
2.3自動電位滴定儀在滴定過程中液路部份出現氣泡,一般情況是紅色有機玻璃沒有擰緊,三通按頭鬆動或滴定管堵塞不通或三通轉不到位。
2.4如有數字顯示亂跳,一般是電源接地不良或周圍有強電磁幹擾。
2.5在作pH測量或用玻璃電極進行滴定分析時,如數字飄移,很難穩定時,有可能電極老化需及時更換(玻璃電極壽命一般為一年左右)。

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